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冷原子荧光测汞的注意事项
冷原子荧光测汞的注意事项
(1) 痕量汞的测定 要求实验用水和试剂具有较高的纯度 以尽量降低试剂空白 氯化亚锡溶液可曝 气除汞 此外 要求容器和实验室环境也应有较高的洁净度
(2) 水样在消解过程中 高锰酸钾的紫红色不应褪去 否则应补加适量的高锰酸钾溶液 对于较 清洁的水样 加热时间可缩短为 1h
(3) 滴加盐酸羟胺溶液时 应仔细操作 小心勿过量 因过量的盐酸羟胺容易引起溶液中汞的损失
(4) 还原瓶内溶液的体积一般以不超过 6mL 为宜 当试样含汞量较高时 可适当少取 但要求测标准 和测试样时各次还原瓶内溶液的体积要一致
(5) 进样时还原瓶盖要尽量开小 露出只够注射器针头伸入的小缝 尽量不要让空气进去 以免产生 荧光猝灭
(6) 每次进样后 还原瓶bi须xian后分别用固定液和去离子水清洗 否则还原瓶内若残留少量氯化亚锡 能提前还原下一个测量试样中的汞离子 致使在初次通气时造成吹出而损失 造成测定结果偏低
(7) 测量操作要小心 不要使溶液流进管道 万一不慎将溶液吹进 应用滤纸将各处溶液吸干 再用 电吹风吹干各部分 此外 工作一段时期后 荧光池可能被汞污染 也应打开光路室盖用电吹风吹各部
(8) 注意防止汞对实验环境的污染 排废气要通到高锰酸钾吸收液内或通出室外
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